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玻璃工业用白云石化学分析方法

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玻璃工业用白云石化学分析方法

2019-09-04

1.主要内容与,轻烧白云石适用范围

本标准规定了玻璃工业用白云石粉价格化学成分分析的原理,使用的试剂、仪器,分析步骤和结果处理。

本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析。

2.试样的制备

试样必须具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入,经过缩分,最后得到约20g试样,在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm(100目)筛,然后装于称量瓶中备用。

3.分析方法

3.1一般规定

3.1.1 标准中同一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用,如发生争议。以第

一种方法为准。


轻烧白云石多钱


3.1.2 所用分析天平感量应为0.0001g,天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。

3.1.3 所用仪器和量器应经过校正。

3.1.4 分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上,冷却至室温,进行称量。

3.1.5 分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。

3.1.6 标准中试剂的浓度采用下列表示法:

3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时,系指符合下列百分浓度的浓试剂:

  试剂名称                         试剂浓度(%)

   盐酸                             36-38

   氢氟酸                           40以上

   硝酸                             65-68

   高氯酸                           70-72

   硫酸                             95-98

   氨水                             25-28

3.1.6.2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示:盐酸(5+95),系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。

3.1.6.3 固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示(作标准溶液时除外),例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时,均指水溶液。

3.1.7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。

3.2 烧失量的测定

3.2.1 原理

试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温的烧产生气体逸出,灼烧所损为烧失量 。

3.2.2 分析步骤

称取约1g试样(至0.0001g)于已恒重的铂坩埚中,盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留一缝隙,放入高温炉内。从室温开始升温,于950-1000℃灼烧1h取出坩埚,在干燥器中冷却至室温,迅速称量。反复的烧,每次灼烧半小时,直至恒重。

3.2.5 分析结果的计算

烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算:

X1=(G-G1)/G  x100  (  1  )

式中:试样重量,g 

G1 --灼烧后试祥重量,g。

3.3 二氧化硅的测定

3.3.1 硅钼蓝分光光度法

适用于二氧化硅含量小于3%的试样。

5.3.1.1原理

在微酸性(0.035-0.40mol/L)溶液中,单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物(钼黄),以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝,用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。

3.3.1.2试剂与仪器  

a. 无水碳酸钠;

b. 无水碳酸钠-硼酸混合熔剂:将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀;

c. 盐酸(1+1),(1+3),(1+11);

d.丙酮;

e. 8%钼酸铵溶液:称取8g钼酸铵,溶于100mL水中,过滤,贮存于聚乙烯瓶中;

f. 1.2%抗坏血酸(使用时配制);

g.二氧化硅标准溶液:准确称取0.t0008预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99.99%)于铂皿中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,得到透明熔体,冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中,加入150mL沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅;

h. 分光光度计。

3.3.1.3二氧化硅比色标准曲线的绘制

于一组100mL容量瓶中,分别加7mL盐酸(1+1)及10mL水,摇匀,用刻度移液管依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准熔液,各加5mL丙酮,4mL8%钼酸铵,摇匀。室温高于20≤℃时,放置15min,低于20))B人于30-50C的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15mL盐酸(1+1),用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

3.3.1.4 分析步骤。

称取约0.4g试样(至0.0001g)于铂坩埚中,加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂,用细玻璃棒混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面,盖上坩埚盖。从低温开始,逐渐升高温度至停止产生气泡后,于1000℃熔融至呈透明熔体,继续熔融约5min,用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中,加75mL盐酸(1+3),低温加热浸取烙融物,直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温,将溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。

吸取适量试液A(二氢化硅含量小于1%时吸取25mL,大于1%时吸取10mL)于100mL容量瓶中,加5mL丙酮,4mL8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min;低于20℃时,于30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15mL盐酸(1+1),用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长650nm处测量溶液的吸光度。

3.3.1.5 分析结果的计算

二氧化硅的百分含量(x2)按式(2)计算:

X2=C.A/(GX1000)×100(  2  )

式中:C一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量,mg;

A一系数(移取25mL试液时,All10i移取10mL试液时,A=25):

G一试样重量,g。

3.3.2 氟硅酸钾容量法

5.3.2.1 原理

.试样经碱熔生成可溶性硅酸,在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用,定垦生成氟硅酸钾沉淀,沉淀在热水中水解,生成氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴走,以消耗当量氢氧化钠标准溶液,计算二氟化硅的含量。

3.3.2.2 试剂

a. 氢氧化钾;

b. 硝酸;

c. 盐酸(1+1)

d.氯化钾;

e. 5%氯化钾溶液;

f.5%氯化钾-乙醇溶液:称取5g氯化钾溶于50mL水中,加50mL95%乙醇,摇匀;

g.15%氟化钾溶液:称取15g氟化钾(KF·2H2O)于塑料烧杯中,加80mL水及20mL硝酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中;

h.1%酚酞指示剂乙醇溶掖,将18酚酞溶于100mL乙醇中,滴加0.15mol/L氢氧化钠至微红色;

i.0.15mol/L氢氧化钠标准溶液:称取30g氢氧化钠,溶于5L经煮沸过的冷水中,充分摇匀,贮存于装有钠石灰干燥管的塑料桶中。

氢氧化钠标准溶液的标定:准确称取0.3g苯二甲酸氢钾于300mL烧杯中,加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水,搅拌使其溶解,加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴走至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴走度按式(3)计算:

                      Tsio2=W×60.08×1000/v×816.80  (3 )

式中:Tsio2一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,mg/mL;

    W-称取苯二甲酸氢钾的重量,g;

    V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

    60.08-二氧化硅的分子量;

816.80-苯二甲酸氢钾的分子量。

3.3.2.3 分析步骤

称取约0.5g试样(至0.0001g)于镍坩埚中,加约2g氢氧化钾,置于低温电炉上熔融,经常摇动坩埚,在600-650℃继续烙融15-20min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中,盖上表面皿。一次加入i5mL硝酸,再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚,控制体积在60mL左右。冷却至室温。在搅拌下加入固体氯化钾至饱和(过饱和量控制在0.5-1.0g),加10ml15%氟化钾,用塑料棒搅拌,放置7min,用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用5%氯化钾溶液洗涤塑料杯2~3次。再洗涤滤纸一次。将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中,沿杯壁加入约10mL5%氯化钾。乙醇溶液及lnnL酚酞指示剂,用0.l5mol/L氢氧化钠标准溶液中和末洗净的残余酸,仔细搅拌滤纸,并擦洗杯壁,直至试液呈微红色不消失。加入200-250mL中和过的沸水,十即以0.l5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 

3.3.2.4 分析结果的计算:

二氧化硅百分含量(X2`)按式(4)计算:

                      x2`=Tsio2xV/G×1000×100(  4  )

式中:Tsio2-氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度,g/mL:

    V-一滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积,mL 

    G-试样重量,g。

3.4 三氧化二铁的测定

3.4.1 邻菲罗啉分光光度法

3.4.1.1 原理

pH值为2~9时,亚铁与邻菲罗呆生成稳定的橙红色络合物,用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁,在pH值为5时显色,用分光光度计于波氏510nm处测量吸光度。

3.4.1.2 试剂和仪器-

a.氨水(1+1)

b.盐酸(1+1):

c.0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇熔液:将0.5cZv硝基苯酚溶于100mL乙醇中;

d.10%盐酸羟胺溶液;

e. 0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇,加90mL水混匀;

f.10%酒石酸溶液:

g.三氧比二铁标准溶液:准确称取0.10009经105-t10C烘干2h的三氧化铁于烧杯中,加10mL盐酸(1+1).加热溶解,冷却后转川L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1  mg三氧化二铁N供原子吸收分光光度法使用。

移取100m

上面配制的三氧化二铁标准溶液,放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁,供分光光度法用。

h.分光光度计。

3.4.1.3 三氧化二铁比色标准曲线的绘制

移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00mL三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.82mg三氧化:i铁),分别放入一组100mL容量瓶中,用水稀释至40-50mL。加4mLl叱酒石酸,1~2滴对硝基苯酚指示剂。

滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时,溶液p(值为5左右。加2mLl0%盐酸羟胺,10mL0.1%邻菲哆琳,用水稀释至标线,摇匀。放置20min后厅分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长510nm处测量溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

3.4.1.4 分析步骤

吸取3.3.1.4制备的试液A25mL于100ml容量瓶中用水稀释至10-5nmL,加4mLi0%酒石酸,1~2滴对硝基苯酚指示剂,滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时pH值为5左右。加2mL10%盐酸羟胺,i0mL0.1%邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。放置20min,

于分光光度计。上以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长5l0nm处测量溶液的吸光度。

3.4.1.5 分析结果的计算

三氧化二铁的百分含量(x3)按式(5)计算:

                      x3=C×10/G×1000×100 (5)

式中:C-在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量,mg

    G-按3.3.1.4中称取的试样重量,g。

3.4.2 原子吸收分光光度法 

3.4.2.1 原理

将3.3.1.4 制备的试液,直接用原子吸收力亿光度法测量三氧化二铁的含量。

3.4.2.2 试剂与仪器

a. 盐酸(1+1);

b.三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL):同3.4.1.2中g项;

c. 三氧化二铁标准系列溶液:向5个100mL容量瓶中依次加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL三氧化二铁标准溶液(0.l  mc/mL),12mL盐酸(1+1),用水稀释全标线,摇匀。此系列含三氛化二铁分别为1,2,3,4,5μg/mL:

d.原子吸收分光光度计。

5.4.2.3 分析步骤

按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度计调整到工作状态。使用铁空心阴极灯,以空气·乙炔火焰,波长248.3nm,选择适当的仪器参数,按如下操作测定三氧化二铁:

喷雾3.3.1.4制备的试液A,读取吸光度D;从三氧化二铁标准系列中,选取比试液浓度略小的标准溶液进行喷雾,读取吸光度D;选取比试液浓度略大的标准溶液进行喷雾,读取吸光度D2。

3.4.2.4 分析结果的计算

三氧化二铁的百分含量(x3`)按式(6)计算:

               x3`={[C1+(C2-C1)(D-D1)/(D2-D1)]250×10[-6]}/G×100(  6  )

式中:C1  --比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度,ug/mLt

      C2一比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度,pg/mLt

      G-3.3.l.4中称取的试样重量,g。

3.5三氧化二铝的测定

3.5.1原理

在试液中加入过量EDTA标准溶液,加热至70-s0C,诡节溶液州值至3.8-4.0,将溶液煮佛-2min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴,铡得三氧化二铁、二氧化钛、三氛化:i铝总垦。总量减去三氧化二铁、二氧化钛的含量,即为三氧化二铝的含量。


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